IODOFORM

Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui reaksi halogenasi karbonil. Reaksi halogenasi adalah suatu reaksi dimana terjadi pengikatan satu atau lebih atom halogen (F, Cl, Br, I) pada senyawa organik. Satu-satunya atom halogen yang tidak bisa membentuk reaksi halogenasi adalah atom F.

Pada praktikum ini digunakan Aseton murni, Ca(COI)2 dan KI sebagai bahan baku pembuatan Iodoform. Aseton berfungsi sebagai penyumbang gugus metil CH3, Ca(COI)2 berfungsi sebagai oksidator dan KI berfungsi sebagai penyumbang I2.

Hal pertama yang dilakukan adalah memasukkan 12gr KI ke dalam labu alas bulat 500ml, kemudian ditambahkan 200ml aquadest dan 4ml aseton. KI harus ditimbang menggunakan kaca arloji, karena sifat KI yang higroskopis. Fungsi aquadest adalah untuk melarutkan KI karena KI sangat mudah larut dalam air. Setelah itu kedalam campuran tersebut ditambahkan kaporit sambil digojog supaya campuran homogen.

Penambahan kaporit dilakukan sedikit demi sedikit sehingga kita mengetahui kapan campuran tersebut netral. Setelah itu campuran didiamkan 10 menit kemudian disaring dengan menggunakan corong bucher dan vakum. Corong bucher dilapisi dengan kertas saring ganda untuk mengantisipasi terjadinya kebocoran. Kristal atau residu yang diperoleh kemudian dicuci dengan aquadest 3x, masing-masing pencucian digunakan aquadest sebanyak 100ml. Pencucian dilakukan dengan aquadest karena aquadest merupakan pelarut inert yaitu pelarut yang tidak menimbulkan reaksi apapun pada suatu sistem dan tidak merusak reaksi didalamnya. Tujuan dari pencucian ini adalah untuk membersihkan Kristal dari residu kaporit yang menempel pada kristal sehingga diperoleh Kristal yang bersih. Kristal harus dibersihkan dari kaporit karena kaporit bersifat basa sehingga kaporit dapat menghidrolisa iodoform yang terbentuk.

Setelah itu Kristal dimasukkan kedalam labu alas bulat kemudian ditambahkan alkohol 100ml dan dilakukan proses refluks. Alkohol berfungsi untuk melarutkan Kristal dan untuk membentuk Kristal iodoform yang mengkilap. Saat proses refluks kedalam labu alas bulat ditambahkan batu didih yang berfungsi untuk menghomogenkan panas. Fungsi refluks adalah untuk mempercepat reaksi antara alcohol dengan Kristal yang terbentuk sebelumnya sehingga diharapkan Kristal dapat larut seutuhnya. Saat proses refluks pada bagian atas pendingin tegak perlu diberi corong yang disumbat dengan kapas basah, tujuannya adalah untuk mencegah penguapan.

Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi dan cooling. Heating terjadi pada saat campuran dipanaskan di labu alas bulat, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika campuran mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi ketika air mengalir dari bawah menuju kondensor luar. Air harus dialirkan dari bawah dengan tujuan agar tidak ada turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh. Proses yang terakhir adalah kondensasi (Pengembunan), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid kembali.

Setelah direfluks kemudian campuran disaring dalam keadaan panas dengan menggunakan corong kaca dan kertas saring, setelah itu filtratnya didinginkan dengan menggunakan es batu sehingga iodoform yang dilarutkan dalam alkohol mengkristal kembali. Selanjutnya filtrat yang telah didinginkan tadi disaring dengan menggunakan corong bucher dan vakum, residu yang diperoleh kemudian dikeringkan dalam oven dan dihitung rendemennya. Tujuan rekristalisasi ini adalah untuk mendapatkan Kristal iodoform yang benar-benar murni.

Hasil rendemen yang diperoleh adalah 22, 74%. Seharusnya hasil rendemen yang diperoleh bisa lebih banyak, namun pada praktikum ini hanya diperoleh rendemen sebanyak 22, 74% hal ini dapat disebabkan dari berbagai factor, diantaranya adalah saat proses penyaringan masih banyak zat yang tertinggal di dalam labu sehingga rendemen yang diperoleh jumlahnya sedikit.

Pembuatan iodoform selain dengan menggunakan KI dan Kaporit juga dapat dilakukan dengan menggunakan I2 dan NaOH. Jika menggunakan I2 dan NaOH umumnya iodoform yang dihasilkan lebih sedikit daripada jika menggunakan KI dan kaporit, hal ini disebabkan karena I2 lebih mudah teroksidasi jika dibandingkan dengan KI selain itu oksidator yang digunakan (NaOH) lebih kuat jika dibandingkan dengan kaporit sehingga Kristal iodoform yang dihasilkan lebih rentan untuk terhidrolisis. Pembuatan iodoform dengan menggunakan I2 dan kaporit tidak dilakukan karena keterbatasan waktu.

Posted in Kimia, Menu