Praktikum kali ini bertujuan untuk dapat memahami prinsip-prinsip dasar titrasi permanganometri, menentukan konsentrasi larutan standar KMnO4 dengan menggunakan larutan baku primer asam oksalat (H2C2O4.2H2O) serta menentukan konsentrasi sampel secara permanganometri. Permanganometri adalah salah satu analisis kuantitatif volumetrik yang didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.
Hal yang pertama dilakukan adalah menyiapkan larutan KMnO4 0,1 N yang digunakan untuk pembakuan dan penetapan kadar sehari sebelum praktikum. KMnO4 0,1 N dibuat dengan menimbang 1,580 gram KMnO4 dilarutkan dengan aqua bebas CO2 dalam keadaan panas hingga 500 ml, kemudian disaring. Penyaringan dilakukan menggunakan gelas wool, tidak dengan kertas saring karena kertas saring merupakan zat organik, KMnO4 tidak stabil jika terdapat zat organik. Larutan disimpan dalam botol gelap (coklat) dan diletakkan di tempat kedap cahaya karena mudah teroksidasi , mudah terurai oleh cahaya dan mudah terurai oleh zat organik membentuk MnO2.
1. Pembakuan KMnO4 0,1 N
Tujuan dari pembakuan/standarisasi larutan KMnO4 adalah untuk memperoleh normalitas atau konsentrasi larutan KMnO4 secara pasti. Karena pada proses pembuatan larutan KMnO4 0,1 N kemungkinan terjadi kesalahan sehingga diperoleh konsentrasi KMnO4 tidak murni yaitu konsentrasi KMnO4 yang tidak tepat 0,1 N. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam buret untuk dilakukan standarisasi.
Langkah selanjutnya yaitu dengan menimbang asam oksalat sejumlah 200 mg sebanyak 3x untuk 3x titrasi masing2 dilarutkan dalam 10 ml aquades kemudian ditambahkan 6 ml H2SO4 pekat dipanaskan hingga suhu mencapai 70-80 C, untuk kemudian dititrasi dengan KMnO4. Penambahan H2SO4 tujuannya adalah untuk memberikan suasana asam pada larutan, hal ini dilakukan karena titik akhir titrasi lebih mudah diamati bila reaksi dilakukan dalam suasana asam dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk dan tidak bereaksi dengan titran. Sedangkan pemanasan bertujuan untuk mempercepat reaksi karena reaksi permanganat cenderung berjalan lambat pada suhu kamar.
Salah satu alasan pula mengapa menggunakan larutan yang bersifat asam karena dilihat dari reaksi , dimana pada reaksi basa dan netral menghasilkan MnO2. MnO2 bila teroksidasi oleh cahaya akan berubah warnanya menjadi coklat atau membentuk endapan. Dan bila terjadi seperti itu maka tidak dapat ditentukan titik akhir titrasinya.
Titrasi dilakukan tanpa menggunakan indikator lain seperti PP, metal merah, jingga merah dan sebagainya. Hal ini karena KMnO4 sendiri sudah bertindak sebgai indikator. Kelebihan KMnO4 sedikit saja dalam titrasi dapat menyebabkan perubahan warna, sehigga dapat diketahui titik akhir titrasinya.
Titik akhir titrasi ditandai dengan berubahnya larutan tidak berwarna menjadi larutan berwarna merah muda. Dengan timbulnya warna merah muda tersebut maka proses titrasi di hentikan, karena Titik Akhir Titrasi sudah tercapai. Volume KMnO4 yang diperlukan untuk mencapai TAT sebanyak X ml. Percobaan tsb dilakukan sebanyak 3x yang bertujuan agar data kuantitatif yang didapat lebih valid dan akurat. Titrasi kedua dan ketiga memerlukan KMnO4 sebanyak Y ml dan Z ml. Data yang telah didapat digunakan untuk menghitung Normalitas KMnO4 yang sebenarnya. Dari hasil pembakuan KMnO4 ini didapatkan rata-rata normalitas KMnO4 sebesar XYZ N.
2. Penetapan Kadar Sampel
Pada percobaan yang ke 2 ini yaitu telah dilakukan penetapan kadar sampel dengan larutan KMnO4 sebagai larutan standar , yang merupakan hasil dari standarisasi pada percobaan sebelumnya yang dilakukan secara permanganometris. Larutan KMnO4 disini bertindak sebagai titran dimana normalitas dari larutan tersebut telah diketahui dari percobaan sebelumnya yaitu 0,05 N. Prosedur yang dikerjakan sama pada saat pembakuan. Menimbang sampel sebanyak 200 mg sebanyak 3x penimbangan untuk 3x titrasi, masing2 dilarutkan dalam 10 ml aquadest, dimasukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 6 ml H2SO4 pekat dipanaskan hingga suhu mencapai 70-80 C, untuk kemudian dititrasi dengan KMnO4.
Titrasi dilakukan hingga terbentuk larutan berwarna merah muda yang tidak hilang apabila digojog, yang menunjukkan titik akhir titrasi. Volume KMnO4 yang diperlukan untuk mencapi TAT sebanyak x ml. Kemudian melakukan titrasi yang kedua dan ketiga. Titrasi kedua dan ketiga memerlukan KMnO4 sebanyak y ml. Sedangkan titrasi ketiga memerlukan KMnO4 untuk menghasilkan larutan merah muda sebanyak z ml. Data yang telah didapat digunakan untuk menghitung kadar sampel. Berdasatkan data hasil titrasi ini didapatkan kadar dalam sampel yaitu pada penetapan pertama sebesar x %, penetapan kedua sebesar y % dan penetapan ketiga sebesar z %. Sehingga diperoleh kadar rata-rata sebesar xyz %.
.jpg)
PERMANGANOMETRI