Pada praktikum kali ini bertujuan untuk mengenal pembuatan aldehid serta mengenal reaksi aldehid dan keton. Senyawa aldehid yang dibuat dalam praktikum ini yaitu asetaldehid. Asetaldehid dibuat dengan proses oksidasi alkohol primer yang menggunakan bahan pengoksidasi kalium bikromat yang diasamkan dengan asam sulfat encer.
Proses pertama yaitu menyiapkan alat-alat sintesis. Kemudian mencampurkan 7,5 gram kalium bikromat dengan campuran 30 ml air dan 5,5 ml H2SO4 pekat, dimasukkan ke dalam labu destilasi. Kalium bikromat bertindak sebagai oksidator dengan mengoksidasi ikatan pada alkohol menjadi aldehid. Sedangkan H2SO4 pekat berfungsi sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi dan memberi suasana asam sehingga kalium bikromat dapat terionkan.
Ke dalamnya ditambahankan batu didih untuk mencegah terjadinya ledakan / bumping pada saat nanti dipanaskan. Kemudian dimasukkan 10 ml etanol 96% sebagai bahan baku pembuatan asetaldehid. Dengan segara , ditutup labu destilasi untuk mencegah terjadinya penguapan bahan baku. Dialirkan pada tabung liebig. Prinsip kerjanya yaitu dengan memisahkan dua atau lebih komponen cairan berdasarkan perbedaan titik didih. Reaksi pembentukan asetaldehid akan berjalan dengan sendirinya , karena reaksi ini bersifat eksoterm. Akan tetapi memerlukan waktu yang lama, sehingga untuk mempercepat reaksi , dilakukan pemanasan.
Pemanasan dilakukan dengan nyala api kecil dan dengan suhu dijaga tidak boleh lebih dari 70 C. Karena apabila suhu lebih dari 70 C maka akan terjadi esterifikasi dimana alkohol dan air naik , dan menghasilkan gugus karboksilat yang kemudian tercampur dalam asetaldehid. Sehingga nanti produk yang dihasilkan tidak murni asetaldehid.
Destilat yang terbentuk ditampung pada erlenmeyer. Pada praktikum ini, jika hasil destilat yang didapatkan ± 5 ml , proses destilasi dihentikan. Destilat yang diperoleh kelompok kami sebanyak ml dengan randemen sebesar % . Selanjutnya, detilat yang telah diperoleh , dilakukan identifikasi aldehid.
Reaksi Identifikasi Aldehid
1. Reduksi larutan perak ammoniakal / Reagen Tollens
Pada uji tollens ini dapat digunakan untik mengidentifikasikan senyawa aldehid yang terkandung dalam sampel. Reagen tollens dibuat dengan cara mereaksikan 2 mL AgNO3 9% dengan 2 ml larutan amoniak dalam NaOH. Pada landasan teori dikatakan positif bila dihasilkannya cermin perak (Ag(s)). Akan tetapi pada saat identifikasi , tidak terbentuk cermin perak. Hal ini kemungkinan dikarenakan kadar asetaldehid dalam dstilat yang dihasilkan kelompok kami sangat kecil, yang disebabkan oleh penguapan pada saat pemanasan dimana suhu lebih dari 70 C , atau kemungkinan dengan pemanasan yang kurang pada saat uji identifikasi sehingga belum terbentuk nya cermin perak
2. Reaksi dengan Reagen Fehling
Reagen Fehling terdiri dari 2 bagian yaitu Fehling A dan Fehling B. Fehling A adalah larutan CuSO4, sedangkan Fehling B merupakan campuran larutan NaOH dan kalium natrium tartarat. Untuk menguji adanya alehid pada praktikum ini yaitu dengan cara mengambil sedikit destilat ke dalam tabung reaksi, kemudian pereaksi Fehling A dan Fehling B dicampurkan ke dalam larutan tersebut.
Berdasarkan teori dikatakan positif terdapat asetaldehid bila terjadi berubahan warna dari biru menjadi endapan berwarna merah bata. Akan tetapi pada saat identifikasi , tidak terjadi perubahan. Hal ini kemungkinan dikarenakan kadar asetaldehid pada destilat yang dihasilkan kelompok kami sangat kecil yang disebabkan oleh penguapan pada saat pemanasan dimana suhu lebih dari 70 C , atau kemungkinan dengan pemanasan yang kurang pada saat uji identifikasi sehingga belum terbentuk cermin perak.
3. Pendamaran oleh Alkali
Tujuan dari reaksi pendamaran adalah untuk mengetahui adanya gugus alkil, reaksi ini menggunakan NaOH yang berfungsi sebagai sumber ion OH yang akan berikatan dengan rantai aldehid dan akan membentuk aldolaldehid. Identifikasi dilakukan dengan destilat dengan beberapa tetes larutan NaOH perbandingan 1 : 1, kemudian dipanaskan. Terbentuk larutan berwarna kuning keruh dan bau damar. Hal ini telah sesuai dengan teori , yang berarti destilat positif mengandung asetaldehid.
4. Reaksi Warna Schiff
Dalam percobaan reaksi pada pereaksi Schiff untuk memenentukan adanya gugus aldehid. Identifikasi dilakukan dengan mencampurkan destilat dan reagen schiff beberapa tetes dengan perbandingan 1:1. Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh reaksi antara asetaldehida dan pereaksi schiff diperoleh larutan berwarna ungu. Hasil ini telah sesuai dengan teori, dimana akan menghasilkan warna ungu bila direaksikan dengan pereaksi schiff, warna ungu yang dihasilkan menunjukkan adanya gugus aldehid.
5. Pembentuka Fenil Hidrazin
Pada identifikasi yang terakhir, dilakukan dengan mencampurkan destilat dengan reagen hidrazin. Uji positif akan ditandai dengan larutan yang berwarna kuning. Identifikasi pada kelompok kami menghasilkan larutan berwarna kuning. Hal ini telah sesuai dengan teori.
Berdasarkan hasil identikasi diatas , dapat disimpulkan bahwa destilat yang dihasilkan oleh kelompok kami positif mengandung asetaldehid. Meskipun pada beberapa uji, tidak sesuai dengan teori. Hal ini kemungkinan dikarenakan kadar asetaldehid pada destilat yang dihasilkan kelompok kami sangat kecil yang disebabkan oleh penguapan pada saat pemanasan dimana suhu lebih dari 70 C, atau kemungkinan kesalahan pada waktu identifikasi , yaitu penambahan reagen yang kurang sehingga beberapa hasil identifikasi tidak sesuai teori.
Proses pertama yaitu menyiapkan alat-alat sintesis. Kemudian mencampurkan 7,5 gram kalium bikromat dengan campuran 30 ml air dan 5,5 ml H2SO4 pekat, dimasukkan ke dalam labu destilasi. Kalium bikromat bertindak sebagai oksidator dengan mengoksidasi ikatan pada alkohol menjadi aldehid. Sedangkan H2SO4 pekat berfungsi sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi dan memberi suasana asam sehingga kalium bikromat dapat terionkan.
Ke dalamnya ditambahankan batu didih untuk mencegah terjadinya ledakan / bumping pada saat nanti dipanaskan. Kemudian dimasukkan 10 ml etanol 96% sebagai bahan baku pembuatan asetaldehid. Dengan segara , ditutup labu destilasi untuk mencegah terjadinya penguapan bahan baku. Dialirkan pada tabung liebig. Prinsip kerjanya yaitu dengan memisahkan dua atau lebih komponen cairan berdasarkan perbedaan titik didih. Reaksi pembentukan asetaldehid akan berjalan dengan sendirinya , karena reaksi ini bersifat eksoterm. Akan tetapi memerlukan waktu yang lama, sehingga untuk mempercepat reaksi , dilakukan pemanasan.
Pemanasan dilakukan dengan nyala api kecil dan dengan suhu dijaga tidak boleh lebih dari 70 C. Karena apabila suhu lebih dari 70 C maka akan terjadi esterifikasi dimana alkohol dan air naik , dan menghasilkan gugus karboksilat yang kemudian tercampur dalam asetaldehid. Sehingga nanti produk yang dihasilkan tidak murni asetaldehid.
Destilat yang terbentuk ditampung pada erlenmeyer. Pada praktikum ini, jika hasil destilat yang didapatkan ± 5 ml , proses destilasi dihentikan. Destilat yang diperoleh kelompok kami sebanyak ml dengan randemen sebesar % . Selanjutnya, detilat yang telah diperoleh , dilakukan identifikasi aldehid.
Reaksi Identifikasi Aldehid
1. Reduksi larutan perak ammoniakal / Reagen Tollens
Pada uji tollens ini dapat digunakan untik mengidentifikasikan senyawa aldehid yang terkandung dalam sampel. Reagen tollens dibuat dengan cara mereaksikan 2 mL AgNO3 9% dengan 2 ml larutan amoniak dalam NaOH. Pada landasan teori dikatakan positif bila dihasilkannya cermin perak (Ag(s)). Akan tetapi pada saat identifikasi , tidak terbentuk cermin perak. Hal ini kemungkinan dikarenakan kadar asetaldehid dalam dstilat yang dihasilkan kelompok kami sangat kecil, yang disebabkan oleh penguapan pada saat pemanasan dimana suhu lebih dari 70 C , atau kemungkinan dengan pemanasan yang kurang pada saat uji identifikasi sehingga belum terbentuk nya cermin perak
2. Reaksi dengan Reagen Fehling
Reagen Fehling terdiri dari 2 bagian yaitu Fehling A dan Fehling B. Fehling A adalah larutan CuSO4, sedangkan Fehling B merupakan campuran larutan NaOH dan kalium natrium tartarat. Untuk menguji adanya alehid pada praktikum ini yaitu dengan cara mengambil sedikit destilat ke dalam tabung reaksi, kemudian pereaksi Fehling A dan Fehling B dicampurkan ke dalam larutan tersebut.
Berdasarkan teori dikatakan positif terdapat asetaldehid bila terjadi berubahan warna dari biru menjadi endapan berwarna merah bata. Akan tetapi pada saat identifikasi , tidak terjadi perubahan. Hal ini kemungkinan dikarenakan kadar asetaldehid pada destilat yang dihasilkan kelompok kami sangat kecil yang disebabkan oleh penguapan pada saat pemanasan dimana suhu lebih dari 70 C , atau kemungkinan dengan pemanasan yang kurang pada saat uji identifikasi sehingga belum terbentuk cermin perak.
3. Pendamaran oleh Alkali
Tujuan dari reaksi pendamaran adalah untuk mengetahui adanya gugus alkil, reaksi ini menggunakan NaOH yang berfungsi sebagai sumber ion OH yang akan berikatan dengan rantai aldehid dan akan membentuk aldolaldehid. Identifikasi dilakukan dengan destilat dengan beberapa tetes larutan NaOH perbandingan 1 : 1, kemudian dipanaskan. Terbentuk larutan berwarna kuning keruh dan bau damar. Hal ini telah sesuai dengan teori , yang berarti destilat positif mengandung asetaldehid.
4. Reaksi Warna Schiff
Dalam percobaan reaksi pada pereaksi Schiff untuk memenentukan adanya gugus aldehid. Identifikasi dilakukan dengan mencampurkan destilat dan reagen schiff beberapa tetes dengan perbandingan 1:1. Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh reaksi antara asetaldehida dan pereaksi schiff diperoleh larutan berwarna ungu. Hasil ini telah sesuai dengan teori, dimana akan menghasilkan warna ungu bila direaksikan dengan pereaksi schiff, warna ungu yang dihasilkan menunjukkan adanya gugus aldehid.
5. Pembentuka Fenil Hidrazin
Pada identifikasi yang terakhir, dilakukan dengan mencampurkan destilat dengan reagen hidrazin. Uji positif akan ditandai dengan larutan yang berwarna kuning. Identifikasi pada kelompok kami menghasilkan larutan berwarna kuning. Hal ini telah sesuai dengan teori.
Berdasarkan hasil identikasi diatas , dapat disimpulkan bahwa destilat yang dihasilkan oleh kelompok kami positif mengandung asetaldehid. Meskipun pada beberapa uji, tidak sesuai dengan teori. Hal ini kemungkinan dikarenakan kadar asetaldehid pada destilat yang dihasilkan kelompok kami sangat kecil yang disebabkan oleh penguapan pada saat pemanasan dimana suhu lebih dari 70 C, atau kemungkinan kesalahan pada waktu identifikasi , yaitu penambahan reagen yang kurang sehingga beberapa hasil identifikasi tidak sesuai teori.
.jpg)
ASETALDEHIDA